固相萃取柱是实验室样品前处理的关键工具，但其操作过程中常面临多种故障挑战。以下是常见故障分类及针对性解决方案：
一、回收率偏低问题
目标物保留不足
现象：空白加标实验显示上样液/淋洗液中目标物残留超过5%。
原因：SPE柱选择不当(如极性不匹配)、填料装填不均或老化、样品溶液pH未调节导致目标物解离异常。
解决：更换选择性更强的吸附剂；优化样品pH值；确保活化流程规范。
洗脱不全
现象：洗脱液中目标物浓度低于理论值，且增加洗脱体积后仍无改善。
原因：洗脱溶剂强度不足、洗脱体积过小或目标物与填料发生不可逆吸附。
解决：改用极性更强的洗脱剂；分次洗脱提升效率；更换疏水性弱的填料。
二、重现性差与精密度下降
操作因素
流速失控：流速>1mL/min会导致传质不充分，需严格控制活化、上样阶段流速≤2mL/min。
柱子干涸：预处理后未及时上样致填料暴露空气，须重新活化并避免抽干。
基质干扰
离子强度/pH波动：复杂样品需加入缓冲盐维持体系稳定，抑制杂质竞争吸附。
共流出干扰：采用梯度洗脱建立淋洗曲线，精准分离目标物与杂质。
三、净化效果不佳
杂质去除率低
模式选择错误：优先选用保留目标物的净化模式，其专属选择性优于保留杂质的模式。
填料失活：未用强洗脱剂活化柱子，导致杂质残留。活化时需用纯甲醇冲洗反相柱。
亲硅醇基效应
表现：碱性化合物与残余硅羟基结合造成拖尾。
对策：调节洗脱剂pH至酸性，或添加竞争胺试剂阻断氢键作用。
四、流速异常与柱阻塞
物理堵塞
颗粒污染：样品含不溶微粒，需离心或过滤预处理。
黏度过高：稀释样品降低流动阻力。
装填缺陷
气泡/裂隙：填料床高度异常，需重新安装填料。
五、设备运行故障
压力异常
高压报警：多因管路堵塞或出口过滤网积垢，应停机清洗。
低压漏液：检查密封圈磨损情况，及时更换密封组件。
控制系统失灵
软件报错：重启设备并更新固件；若无效则联系厂商检修电路板。
固相萃取柱的故障诊断需结合实验现象与系统性排查。定期维护(如隔垫更换、衬管清洗)可显著降低故障率。对于复杂问题，建议参考设备手册的错误代码指引，或采用双柱串联策略验证分离效能。
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