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8-30
采用顶空技术可以避免长时间复杂的样品预处理过程,避免有机溶剂带来的杂质对分析的干扰,减少对色谱柱和进样口的污染。顶空色谱法以其简单实用的优势,广泛应用于环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机化合物)、药物、食品、法医学、石油化工、包装材料、涂料和葡萄酒行业分析等领域有机残留溶剂的检测。影响顶空气相色谱柱的因素:(1)加热温度的影响:样品中挥发性物质应挥发,并达到稳定的动平衡。加热温度越高,其他挥发性物质逸出的越多,这会干扰测定。选择适当的温度以减少干扰。此外,...
8-18
一、排除气相色谱柱流失问题的方法诊断色谱柱是否存在流失问题的有效方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。二、气相色谱柱标样和样品的峰均随时间加宽如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱损耗和流失。如果峰前伸,说明色谱柱过载。三、气相色谱柱空白运行中出现了样品组分峰...
8-15
高效液相色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器的部件。液相色谱柱决定终分离效果,所以在选择色谱柱时候有必要考虑清楚自己的需求。那么我们该如何的去选择液相色谱柱呢?下面我们就一起来看看吧。高效液相色谱柱选择方法:1、填料基质硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。2、颗粒外形大多现代HPLC填...
8-11
在高效液相分析检测样品的过程中,高效液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不*残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未*溶解的样品或者已*溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测,因基质的复杂性,高效液相色谱柱受污染的情况会更加严重。污...
8-6
气相色谱仪广泛应用于教学、科研和生产领域。这是一种分离和分析技术。气相色谱柱在许多色谱方法中具有操作简单、适用范围广、灵敏度高、分析速度快、分离效率高的优点。因此,气相色谱柱的技术在色谱分析中脱颖而出,并在分离、纯化和分析测试中发挥重要作用。气化室的温度与气相色谱仪入口处硅橡胶垫的寿命密切相关如果硅橡胶垫泄漏,基线会波动,从而降低分析的再现性并影响结果的准确性。如果注射器刺穿太多,导致气化室进入硅橡胶垫碎片,碎片在高条件下的积聚将影响基线稳定性。因此,正常分析时,应定期检查气...
7-14
高效液相系统一般由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的岛津色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶...
7-9
Symmetry色谱柱都是按照严格的标准生产和测试的,如能按照以下信息使用和维护色谱柱,不但能得到更佳的检测结果,更能够延长色谱柱的使用寿命。Symmetry色谱柱的安装:1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系统达连接效果,应尽量使用与色谱...
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